• Eusterholz, Michael

Abstract

Feuerfeste Werkstoffe spielen für die erzielbaren Temperaturen in Hochtemperaturprozessen eine entscheidende Rolle, die eingesetzten Keramiken -- beispielsweise Al$_2$O$_3$ -- sind allerdings anfällig für ein Versagen durch Thermoschock. Die dafür verantwortlichen, prozessbedingt großen Temperaturunterschiede könnten durch ein vorgeschaltetes Widerstandsheizen der Bauteile deutlich verringert werden, hierzu ist jedoch eine ausreichende elektrische Leitfähigkeit erforderlich. Aufgrund der Einsatztemperaturen von oberhalb 1500⁰C eignen sich hierfür Verbundwerkstoffe aus Feuerfestkeramiken und Refraktärmetallen, unter denen Nb und Ta aufgrund der gegenüber Al$_2$O$_3$ ähnlichen thermischen Ausdehnungskoeffizienten besonders vielversprechend sind.Entscheidend für den Einsatz ist die Frage, ob bei der Herstellung, etwa durch drucklose Sinterung, oder im Einsatz in oxidierender Atmosphäre Reaktionen zwischen der keramischen und metallischen Komponente auftreten. Eine Umsetzung in Refraktärmetalloxide mit abweichendem Eigenschaftprofil würde die Einsetzbarkeit stark einschränken. In zuvor durchgeführten Untersuchungen konnte in Verbundwerkstoffen aus Al$_2$O$_3$ und Nb beziehungsweise Ta die Bildung solcher Oxide beobachtet werden.In dieser Arbeit wird das Auftreten dieser Phasen nach einer Wärmebehandlung untersucht. Neben den drucklos gesinterten Verbundwerkstoffen erfolgen zur Reduzierung der Einflussfaktoren -- beispielsweise eine durch Porosität erschwerte Probenpräparation -- Arbeiten an feldunterstützt gesinterten und gesputterten Modellmaterialien. Für Nb- und Ta-haltige Verbunde wird unter Verwendung modellierter Phasendiagramme diskutiert, inwiefern Unterschiede für die beiden Refraktärmetalle auftreten. Mittels Atomsondentomografie werden die Zusammensetzung an den Grenzflächen und Segregationen sowie mögliche Unterschiede zwischen gesinterten und gesputterten Proben betrachtet. Für gesputterte Nb-Al-Legierungsschichten wird untersucht, wie die Oxidbildung vom Al-Gehalt abhängt und inwiefern eine selektive Oxidation von Al zu Al$_2$O$_3$ unter Vermeidung von Al-Nb-Oxiden möglich ist. Aufbauend auf die untersuchten Segregationen wird in einem Schichtverbund der Einfluss einer dünnen Schicht C zwischen Al$_2$O$_3$ und Nb-Mischkristall untersucht.

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